烟酸 | 59-67-6

T,NMR

烟酸自然存在于谷物胚芽、肉类和花生中，工业上合成方法有液相法（高锰酸钾氧化法和硝酸氧化法）和气相法（臭氧氧化法、氨氧化法和空气氧化法）。13-甲基吡啶法（1）气相加氨氧化法。将3-甲基吡啶、空气和氨气按比例通入流化床反应器中，在290-360℃，V2O5催化下反映生成烟腈，再于氢氧化钠水溶液中、160℃下水解生成烟酸钠，最后用盐酸酸化得烟酸。（2）高锰酸钾氧化法。在80℃下将高锰酸钾分批加入3-甲基吡啶与水的混合物中，然后继续在85-90℃下搅拌反应30min，蒸馏回收未反应的3-甲基吡啶，趁热过滤除去生成的二氧化锰，所得烟酸钾溶液用盐酸调PH至3.8-4.0，冷却至30℃，结晶、过滤得烟酸粗品。将粗品溶于热水，加入活性炭脱色，过滤后冷却、结晶得成品，收率约86%。26-羟基喹啉法将硫酸、喹啉加入反应釜，搅拌加热至150-160℃并保温5h，然后控制温度在180-220℃，缓缓滴加硝酸和硫酸的混合液，约需36-40h加完，再保温搅拌2-3h得烟酸溶液，反应液加水稀释，然后用30%-33%的NaOH溶液中和至PH8-9。冷却后过滤除去硫酸钠和硝酸钠结晶，滤液中加入硫酸铜溶液，搅拌，加热，反应生成烟酸铜沉淀。冷却、过滤后将烟酸铜加入适量的水中，滴加NaOH溶液至PH大于9，液相不显蓝色为止，过滤除去生成的氧化铜，滤液中加入少量的硫化钠溶液（以除去微量的铜和铁等），至溶液不在产生黑色沉淀为止，并过滤，再将滤液用盐酸调PH至3.5-3.9，结晶、过滤得粗烟酸。将粗品溶解于12倍量的蒸馏水中，加入活性炭脱色、过滤、冷却、洁净、分离得成品烟酸，总收率35%-39%。32-甲基-5-乙基吡啶法以2-甲基-5-乙基吡啶为原料，在加压、高温条件下用硝酸氧化，再脱羧生成烟酸。

以烟碱为原料，经浓硝酸氧化制得。

烟酸自然存在于谷物胚芽、肉类和花生中，工业上合成方法有液相法(高锰酸钾氧化法和硝酸氧化法)和气相法(臭氧氧化法、氨氧化法和空气氧化法)。3-甲基吡啶法气相加氨氧化法将3-甲基吡啶、空气和氨气按比例通人流化床反应器中，在290～360℃、V2O5催化下反应生成烟腈；再于氢氧化钠水溶液中、160℃下水解生成烟酸钠，最后用盐酸酸化得烟酸。高锰酸钾氧化法在80℃下将高锰酸钾分批加入3-甲基吡啶与水的混合物中，然后继续在85～90℃下搅拌反应30min；蒸馏回收未反应的3-甲基吡啶，趁热过滤除去生成的二氧化锰；所得烟酸钾溶液用盐酸调Ph值至3.8～4.0，冷却至30℃结晶、过滤得烟酸粗品。将粗品溶于热水，加入活性炭脱色，过滤后冷却、结晶得成品，收率约86％。6-羟基喹啉法将硫酸、喹啉加入反应釜，搅拌加热至150～160℃并保温5h，然后控制温度在180～220℃，缓缓滴加硝酸和硫酸混合液，约需36～40h加完；再保温搅拌2～3h得烟酸溶液，反应液加水稀释，然后用30％～33％的NaOH溶液中和至Ph值8～9。冷却后过滤除去硫酸钠和硝酸钠结晶，滤液中加入硫酸铜溶液，搅拌、加热反应生成烟酸铜沉淀。冷却、过滤后将烟酸铜加入适量的水中，滴加NaOH溶液至Ph值＞9，液相不显蓝色为止，过滤除去生成的氧化铜；滤液中加入少量的硫化钠溶液(以除去微量的铜和铁等)，至溶液不再产生黑色沉淀为止，并过滤；再将滤液用盐酸调Ph值至3.5～3.9，结晶、过滤得粗烟酸。将粗品溶解于12倍量的蒸馏水中，加入活性炭脱色、过滤、冷却、结晶、分离得成品烟酸，总收率35％～39％。2-甲基-5-乙基吡啶法以2-甲基-5-乙基吡啶为原料，在加压、高温条件下用硝酸氧化，再脱羧生成烟酸。

由3-甲基吡啶经氧化、酸化而得。用3-甲基吡啶为原料的另一种法，是气相加氨氧化。采用流化床反应器，将3-甲基吡啶、空气和氨按比例混合，在钒触媒作用下于290-360反应。得到的烟腈用氢氧化钠在160℃水解。如果用氨水进行水解，控制水解的溶度，可分别获得烟酸或烟酰胺。由烟碱（烟草）也可以制取烟酸。采用流化床反应器，以柠檬酸铁铵作催化剂，用空气在65-105℃气相氧化。工业上也可用喹啉为原料生产烟酸，常用臭氧氧化、脱羧的方法或用硝酸氧化、脱羧的方法。